本文介紹用高壓微射流納米均質(zhì)機(jī)制備了包含迷迭香精油和食品級(jí)表面活性劑的混合物配制的納米乳劑。采用響應(yīng)面法研究和分析了HLB值和表面活性劑/油比(R)對(duì)平均液滴尺寸和多分散性的影響。HLB=10.5和R=1達(dá)到最佳狀態(tài)，得到的體積平均直徑(dv=2.88nm)。考慮到這些結(jié)果，研究了迷迭香油濃度對(duì)納米乳液的液滴尺寸分布和物理穩(wěn)定性的影響。所有分散相濃度在1-10g/100g范圍內(nèi)的乳劑在未成熟時(shí)均表現(xiàn)出不穩(wěn)定。用5和7.5g/100g迷迭香/100g配制的物理穩(wěn)定性較好的納米乳。這項(xiàng)工作證明了微射流均質(zhì)機(jī)應(yīng)用于迷迭香油制備穩(wěn)定納米乳的能力，迷迭香有可能作為輸送系統(tǒng)和食品防腐劑。

在過(guò)去的十年中，消費(fèi)者對(duì)天然產(chǎn)品的需求顯著增加。從植物中獲得的天然精油是不同化合物的混合物，包括揮發(fā)性和非揮發(fā)性。精油對(duì)健康、美麗和幸福的重要性從古代。迷迭香精油已被用作殺菌劑和抗氧化劑。然而，迷迭香精油具有較高的揮發(fā)性，易受到某些環(huán)境影響，因此需要得到一些保護(hù)，以提高其生物利用度和吸收能力。一種非常有效的保存方法是通過(guò)形成水包油納米乳劑來(lái)防止迷迭香精油和氧氣之間的接觸。

納米乳劑，在文獻(xiàn)中也被稱為亞微米乳劑，是液滴尺寸從2到200nm的乳液。納米尺度上液滴的出現(xiàn)具有一些重要的特性，如光學(xué)清晰度、高物理穩(wěn)定性，以及提高親脂性功能成分的生物利用度的能力。這些特點(diǎn)使它們對(duì)一些商業(yè)應(yīng)用非常有吸引力；主要是食品和化妝品。納米乳的生產(chǎn)需要至少一種，通常兩種：（1）是高濃度的表面活性劑，（2）是大的能量輸入。納米乳劑通常使用低能或高能量乳化方法開(kāi)發(fā)。高能乳化方法，如高壓微射流納米均質(zhì)法（高壓微流化法），有幾個(gè)優(yōu)點(diǎn)，包括能夠開(kāi)發(fā)超細(xì)納米乳劑和控制液滴尺寸分布。微流化器（高壓微射流納米均質(zhì)儀）可以有效地生產(chǎn)納米乳劑，因?yàn)榭梢援a(chǎn)生的破壞力（剪切、湍流和空化）。此外，該方法適用于廣泛的油和表面活性劑，并易于擴(kuò)大到工業(yè)生產(chǎn)。顯然，高壓微射流納米化需要一個(gè)粗乳液通過(guò)相互作用室（金剛石交互容腔），在相互作用室中，粗乳液被分成兩個(gè)通道，在高剪切下相互沖擊。高壓微射流均質(zhì)得到的液滴尺寸分布是循環(huán)數(shù)和均化壓力的函數(shù)。

在制備和開(kāi)發(fā)水中精油納米乳劑過(guò)程中必須克服的最重要挑戰(zhàn)之一是奧斯特瓦爾德成熟后不穩(wěn)定的趨勢(shì)。然而，通過(guò)適當(dāng)?shù)南到y(tǒng)組件和選擇，可以獲得具有高物理穩(wěn)定性的納米乳。在食品工業(yè)中，表面活性劑的選擇非常重要，因?yàn)樗粌H必須能夠產(chǎn)生和穩(wěn)定分散的相液滴，而且還可以進(jìn)行可生物降解和無(wú)毒的處理。在本研究中，所有使用的表面活性劑都滿足這些要求。

表面活性劑親水親脂平衡(HLB)和表面活性劑/油濃度比是制備納米乳劑時(shí)必須考慮的重要變量。HLB數(shù)是表面活性劑選擇和乳劑開(kāi)發(fā)的半經(jīng)驗(yàn)量表。使用HLB值范圍很廣的表面活性劑共混物，可以獲得選定油相的最佳HLB值。此外，最佳的表面活性劑/油濃度比不僅避免了失穩(wěn)效應(yīng)，而且影響了平均液滴尺寸和液滴尺寸分布。就化妝品和食品應(yīng)用而言，需要進(jìn)行優(yōu)化納米乳配方的研究。多元統(tǒng)計(jì)方法，如響應(yīng)面方法(RSM)，是開(kāi)發(fā)新系統(tǒng)的一個(gè)非常強(qiáng)大的工具。這可以將處理變量與響應(yīng)變量聯(lián)系起來(lái)，以獲得適合行為仿真的數(shù)學(xué)模型。此外，它還允許新系統(tǒng)的開(kāi)發(fā)變得更加有效。

在目前的工作中，一種實(shí)驗(yàn)策略已被用于開(kāi)發(fā)和優(yōu)化一種含有生物活性成分的納米乳劑的配方工藝。選擇的變量是表面活性劑/油的濃度比和表面活性劑之間的比率(HLB)，因?yàn)槭褂昧吮砻婊钚詣┗旌衔铩４送猓帽砻婊钚詣?/span>/油比和HLB的優(yōu)化值，分析了迷迭香油濃度對(duì)納米乳液的視覺(jué)性能、物理穩(wěn)定性和液滴尺寸分布的影響。這些迷迭香油-水內(nèi)納米乳劑可以被認(rèn)為是將活性成分合并到許多食品中的輸送系統(tǒng)，并作為食品防腐劑。

實(shí)驗(yàn)儀器：

微斯特高壓微射流均質(zhì)機(jī)

Zetasizer® ZS. （DLS）

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

1 微射流處理循環(huán)數(shù)對(duì)平均液滴大小的影響

僅使用轉(zhuǎn)子-定子裝置進(jìn)行一次均質(zhì)處理的乳劑的體積平均直徑大于1μm，但微流化器能夠顯著降低這種乳劑的尺寸。圖1顯示了用HLB=10.5和R=0.55（中心點(diǎn)）配制的乳劑的體積平均直徑(dv)作為循環(huán)數(shù)的函數(shù)。所有微流化化樣品均顯示亞微米體積直徑。可以觀察到，通過(guò)次數(shù)的增加引起了平均液滴大小的明顯減少。值得注意的是，用10個(gè)或更多循環(huán)制備的納米乳劑的平均直徑低于10nm。然而，方差分析試驗(yàn)結(jié)果表明，在137.9MPa的10-12通道范圍內(nèi)，制備24h的乳液的dv沒(méi)有顯著差異。

HLB=10.5和R=0.55的乳狀液的液滴平均直徑與微射流處理次數(shù)關(guān)系

表2顯示了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中研究的所有乳劑在老化24h時(shí)的dv和PdI值。考慮到乳劑IX、X和XI是相同配方的重復(fù)物（中心點(diǎn)），注意乳化陽(yáng)離子法的高重現(xiàn)性是很重要的。所有乳劑的平均直徑均低于15nm。平均直徑低于500nm可能是防止合并和熟化的一個(gè)巨大優(yōu)勢(shì)。此外，納米乳劑可以提高活性成分的溶解度，促進(jìn)控制釋放，減少其氧化，并在生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中保護(hù)它們。為了更清晰地說(shuō)明dv和PdI的R和HLB值的變化趨勢(shì)，圖2與圖3更詳細(xì)描述了。

納米乳液滴大小分布與HLB函數(shù)關(guān)系。HLB=6（點(diǎn)線），HLB=10.5（實(shí)線），HLB=15（虛線）

一方面，圖2顯示了乳劑V、X和VI的液滴尺寸分布，即HLB對(duì)乳劑DSD的影響以0.55的固定比例配制。所有乳劑在納米范圍內(nèi)液滴呈單峰分布。隨著HLB值的減小，液滴尺寸會(huì)向更高的方向轉(zhuǎn)變。此外，還觀察到HLB的多分散性降低。這種行為可以解釋為這樣一個(gè)事實(shí)：高HLB表面活性劑更有效的形成小油滴的水介質(zhì)最近被Sinzato等人證明的span 80年和吐溫80。

納米乳液滴尺寸分布與表面活性劑/分散相濃度比(R)的關(guān)系。R=0.1（點(diǎn)線），HLB=0.55（實(shí)線)，HLB=1（虛線)。

另一方面，圖3顯示了用HLB值為10.5的表面活性劑混合物配制的乳劑的液滴尺寸分布。有趣的是，液滴尺寸隨著表面活性劑濃度的增加而減小。在R值較低時(shí)，乳化劑的濃度不足以達(dá)到通過(guò)該處理方法可以得到的最小液滴尺寸。這一事實(shí)也與界面張力隨表面活性劑濃度的降低有關(guān)。此外，這也可以通過(guò)連續(xù)相粘度的增加來(lái)解釋，這促進(jìn)了邊緣液滴處的破裂(Mcclents，2015)。PdI也觀察到同樣的趨勢(shì)。

其他數(shù)據(jù)：省略

結(jié)論：

采用微射流納米均質(zhì)法，制備了不同HLB值和表面活性劑/精油比的迷迭香水中油納米乳。所有研究的納米乳液均呈單模液滴尺寸分布，平均液滴尺寸小于15nm。用表面響應(yīng)法分析的結(jié)果表明，在HLB和表面活性劑/分散相比(R)值下，平均液滴尺寸(dv)和多分散性指數(shù)(PdI)均有明顯的下降趨勢(shì)。HLB=10.5和R=1得到了dv和最小PdI的配方。為此，我們以其為進(jìn)一步研究1-10g/100g范圍內(nèi)精油濃度影響的起點(diǎn)和固定條件。迷迭香油在1-7.5g/100g范圍內(nèi)的濃度對(duì)所研究的納米乳液的平均體積直徑和多分散性沒(méi)有顯著影響。相比之下，從7.5g增加到10g/100g，就會(huì)引起與缺乏能量輸入相關(guān)的dv和PdI的增加。動(dòng)態(tài)和多次光散射結(jié)果表明，所有研究的納米乳劑的平均液滴尺寸的增加，可能是由于奧斯特瓦爾德成熟。分析渦輪機(jī)穩(wěn)定性指數(shù)值，乳劑為5和7.5g/100g的乳劑。這項(xiàng)研究擴(kuò)展了我們對(duì)迷迭香水內(nèi)油納米乳劑的知識(shí)，它可以作為天然食品防腐劑，也允許加入生物活性成分。